Determination of Trace Cadmium in Uranium Silicon Compounds by Graphite Furnace-Atomic Absorption Spectroscopy
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摘要: 为准确测得铀硅化合物燃料中镉的含量，为核燃料及材料的产品质量控制和评价提供可靠数据，采用石墨炉原子吸收光谱法对铀硅化合物中镉含量的测定进行研究。通过对实验过程中的溶样条件，仪器最佳参数条件和基体影响行为的探索，得到最佳实验参数，并进行了精密度和加入回收实验。实验结果表明：当镉的质量分数的检测范围为0.1~1.0 µg/g，方法回收率为87%~110%，相对标准偏差优于15%。该方法准确便捷，满足铀硅化合物中痕量镉的测定，可在科研或生产中使用。
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关键词:
- 铀硅化合物 /
- 镉 /
- 石墨炉原子吸收光谱法
Abstract: In order to accurately measure the content of cadmium in uranium silicon compounds and provide reliable data for quality control and evaluation of nuclear fuel materials, graphite furnace-atomic absorption spectroscopy is used to study the determination of cadmium in uranium silicon compounds. By exploring the dissolution condition, the best parameter conditions of the instrument and the matrix influence behavior, the best experimental parameters were obtained, and the precision and addition recovery experiments were carried out. The experimental results show that when the detection range of the mass fraction of cadmium is 0.1-1.0 µg/g, the recovery rate of the method is 87%-110 %, and the relative standard deviation is better than 15%. This method is accurate and convenient, meeting the determination of trace cadmium in uranium and silicon compounds, and can be used in scientific research or production. -
表 1 仪器测定条件
Table 1. Instrument Determination Conditions
升温步骤 温度/℃ 坡升时间/s 保留时间/s 干燥1 110 1 30 干燥2 130 15 30 灰化 450 10 20 原子化 1450 0 5 除残 2450 1 3 
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表 2 蒸溶液过程中剩余硅的含量
Table 2. Amount of Remaining Silicon in Steaming Solution Process
蒸至近干
次数未蒸 蒸至近
干1次蒸至近
干2次蒸至近
干3次剩余Si含量/
（μg·mL−1）656 2.55 0.31 0.17
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表 3 镉的回收率
Table 3. Recovery Rate of Cadmium
样品编号 测得量/
（ng·mL−1）回收率/% 1 0.405 89 2 0.396 89 3 0.456 100 4 0.442 101 5 0.475 110 6 0.393 87
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图(6) / 表(3)
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