Design and Experimental Study of High Temperature Flowing Liquid Metal Corrosion Device
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摘要: 针对核聚变装置中液态锂第一壁及液态金属包层部件中高温流动液态金属对结构材料的相容性问题,尤其是腐蚀性问题,设计一种高温流动液态金属腐蚀实验装置,采用ANSYS软件对液态金属流动与传热特性进行三维数值模拟分析,模拟和测试结果表明该实验装置能够实现第一壁和包层结构中液态锂温度(300~600℃)和流速(<0.2 m/s)的工况,具备开展高温动态液态锂与结构材料腐蚀特性研究的条件。同时,初步开展相对流速0.2 m/s、550℃液态锂对国产低活化铁素体/马氏体钢(9Cr-0.4Mo-0.3Y钢)长达1000 h的腐蚀特性研究。实验结果表明,9Cr-0.4Mo-0.3Y钢发生了明显的晶界腐蚀和孔蚀,样件表面硬度因不均匀腐蚀导致不同程度的降低。X射线衍射分析结果表明,腐蚀后的9Cr-0.4Mo-0.3Y钢表面并未发生相变,但因304不锈钢腐蚀罐体中Ni元素的溶解迁移导致其表面出现03-1049#FeNi峰。Abstract: Aiming at the compatibility problem of high-temperature flowing liquid metal on structural materials, especially the corrosion problem, in the first wall of liquid lithium and liquid metal blanket components in the nuclear fusion reactor, a high-temperature flowing liquid metal corrosion experimental device is designed, and three-dimensional numerical simulation and analysis of the flow and heat transfer characteristics of the liquid metal are carried out by using the software ANSYS. The simulation and test results show that the experimental device can realize the conditions of liquid lithium temperature (300-600℃) and flow rate (< 0.2 m/s) in the first wall and blanket structure, and is qualified to study the corrosion characteristics of dynamic liquid lithium and structural materials at high temperature. Meanwhile, the corrosion behavior of domestically produced low-activation ferrite/martensite steel (9Cr-0.4Mo-0.3Y steel) in 0.2 m/s liquid Li at 550℃ for 1000 hours (h) is preliminarily studied. The results show that 9Cr-0.4Mo-0.3Y steel experiences obvious intergranular corrosion and pitting corrosion, and the surface hardness of the sample is reduced to different degrees due to non-uniform corrosion. The XRD analysis reveals that there is no phase transformation on the corroded surface of 9Cr-0.4Mo-0.3Y steel. The 03-1049#FeNi peak is detected on the sample' surface due to the dissolution and migration of Ni element from the 304 stainless steel vessel.
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Key words:
- Corrosion device /
- Thermodynamic simulation /
- Liquid lithium /
- RAFM steel /
- Corrosion characteristics
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0. 引 言
在磁约束核聚变装置托卡马克中,包层是实现聚变能源应用的关键能量转换部件,液态锂/锂铅包层已经发展为国内外最受关注和最具有发展潜力的聚变堆包层设计方案之一。包层内部高温、高压、强辐射场等复杂条件对主体结构材料的性能也提出了严格的要求。其中,材料的抗中子辐照和低活化性能是其性能的重要指标。低活化铁素体/马氏体(RAFM) 钢具有成熟的制造工艺、优异的抗辐照肿胀性、良好的组织稳定性[1],被认为是现阶段最好的包层主体结构材料。一些参与国际热核聚变实验堆(ITER)项目的国家正在开发自己的RAFM钢,如中国的CLF[2]、CLAM[3]钢,日本的JLF-1/F82H[4]钢,欧洲的EUROFER97[5]/MANET[6]系列钢,美国的9Cr-2WVTa[7-8]等。氧化物弥散强化(ODS)RAFM钢较常规RAFM钢除具有低活化、抗辐照肿胀性能强的特性外[9-10],还具有更好的组织稳定性和高温力学性能,如北京科技大学燕青芝教授团队的国产9Cr-ODS钢[11]。具有中国自主知识产权的RAFM钢将是中国聚变堆液态金属包层的首选结构材料之一。
然而,液态锂具有较强化学活性,对多数固态金属材料有严重的腐蚀性,特别是在高温、流动的服役条件下。我们的研究发现304不锈钢(SS)及316L SS在327℃静态液态锂中经过1320 h的腐蚀后,由于成份的选择性溶解和化学反应,导致钢出现质量损失,且其表面有明显的晶界侵蚀和点蚀现象[12]。日本核聚变研究所Tsisar等[13]研究了JLF-1钢在600℃含氮杂质的静态液态锂中的腐蚀行为,结果表明在腐蚀250 h及750 h后,样件表面出现明显的晶界腐蚀(晶界附近发现了Cr23C6化合物),且样件表面硬度值降低。研究结果还表明,JLF-1钢在流动的液态锂和锂铅中的腐蚀要比在静态条件下严重得多;无论在静止的还是流动的液态锂中,样品的表层都会因碳的溶解而由马氏体相转变成疏松多孔硬度减小的铁素体相。Gabriele[14]发现在650℃静态和动态液态铅中12Cr-ODS钢表面皆有氧化层形成,但在动态条件下氧化物会溶解剥落,材料表面遭到严重腐蚀破坏。Konys[15]研究了RAFM钢在流动的液态锂铅中的腐蚀产物的沉淀析出,在低温区发现Fe/Cr沉积物(其原子百分比为1%~3%),电磁泵因沉淀物堆积而发生了堵塞。可见,液态锂与结构材料的相容性问题直接关系到聚变堆包层的安全性和寿命,如何有效避免结构材料RAFM钢在流动液态锂工况下的腐蚀损伤,对于聚变堆液态金属包层的安全稳定运行具有重要意义。
目前国际上主要使用静态腐蚀实验装置[16]、液态金属回路腐蚀实验装置[17]、旋转腐蚀实验装置[18]来模拟开展材料在特定流速液态金属中的腐蚀实验。其中液态金属回路腐蚀实验装置是利用电机在密封容器中带动实验材料在液态金属中的旋转或通过叶片搅动液态金属两种方式,使液态金属与材料间具有一个相对速度,该方法具有建设成本低、装置体积小、耗能少等优点。故本实验采用旋转腐蚀实验装置。
针对流动液态锂对结构材料的腐蚀性问题,本研究设计了一种满足包层中液态金属工况(国际上聚变堆包层概念设计中大部分液态锂/锂铅的进出口温度范围为300~700℃,流速≤0.16 m/s;液态锂第一壁运行温度350~450℃[19-21])的高温流动液态金属腐蚀实验装置并初步开展了550℃条件下液态锂对国产RAFM钢(9Cr-0.4Mo-0.3Y钢)长达1000 h的腐蚀特性研究。
1. 液态金属腐蚀实验装置设计
图1为高温流动液态金属腐蚀实验装置的原理图,该装置主要包括腐蚀罐、旋转机构、取样系统、加热及测温系统、抽气及充气系统、数据采集及控制系统等。该装置简要的运行步骤为:在惰性气体保护下将固态金属锭(腐蚀熔剂)密封在腐蚀罐内,然后将惰性气体抽除并通过加热系统将固态金属锭融化,随后将固定在旋转机构样品架上的样品浸没在高温液态锂中,启动旋转系统实现样品与液态金属的相对运动,待实验达到预定时间后取出实验样件进行分析。
腐蚀罐为304 SS圆柱形罐体[260 mm(高)×Φ100 mm(内径)],是腐蚀实验的主要场所,罐体外包裹50 mm厚的石棉用于保温。旋转机构和取样系统连为一体,旋转机构包括电机(额定转速20 r/s)、磁耦合密封结构、转轴和控制器,其转轴与取样系统的样品架连接。样品架为3D打印环形的304 SS件[15 mm(高)×Φ95 mm(外径)],如图2所示,其内侧有竖直向上的样品槽[12 mm(高)×10.2 mm(宽)×1.2 mm(深)]。旋转机构的转轴连接到环形样品架十字梁的中心并带动整个样品架旋转,可实现测试样件与液态金属的相对运动。取样系统的直线驱动器由波纹管、支撑导杆及刻度尺构成。直线驱动器通过法兰连接到旋转机构系统和腐蚀罐,通过定量伸缩波纹管及旋转机构的升降装置可实现测试样件与液态金属的接触和脱离,其中刻度尺可用于波纹管伸缩量的标记。加热及测温系统包括直流加热电源(额定功率5 kW)、铠装加热丝(盘绕于腐蚀罐体底部和外侧)、铠装热电偶(固定于腐蚀罐体表面)和在线温控装置等,通过加热和调控可实现腐蚀罐温度≥550℃的稳定长时间运行。抽气及充气系统包括一套分子泵机组(对空气抽速110 L/s)、氩气(Ar)、氦质谱检漏仪、真空规管以及真空计等,该腐蚀装置极限真空可达1×10−4 Pa,漏率≤3×10−4 (Pa·m3)/s。数据采集及控制系统包含控制柜、工控机、控制程序等,主要用于直流电源、分子泵机组的启停和状态监测,温度、真空的数据采集以及温度联锁控制等。
2. 装置热工力学模拟
2.1 装置模型设计
为了评估该腐蚀装置的保温和液态锂的流动性能,使用ANSYS软件中Fluent模块开展了相关模拟计算。目前国内外研发的RAFM钢在满足机械性能的条件下,最高使用温度在550℃左右。本次模拟选择RAFM钢的最高服役条件,以样件附近温度为550℃、液态锂与样件表面相对流速为0.2 m/s作为热工力学模拟的参数。在模拟过程中,304 SS腐蚀罐体壁厚为3 mm,外部包裹50 mm厚的硅酸铝保温层,最外部空气区域设置为500 mm×500 mm×500 mm,并将罐体中的液态锂简化成Φ100 mm×50 mm的圆柱。采用四面体网格对液态锂进行划分,在边界处添加5层膨胀层,在样品架内侧进行网格尺寸调整,对网格进行加密。经过网格独立性验证,整个模型约有252万个网格单元,如图3所示。
模拟中,根据腐蚀实验的实际需求,加热丝盘绕在腐蚀罐体底部向上60 mm处,因此将腐蚀罐体底部及到外表面高60 mm的温度设置为550℃,液态锂为不可压缩的常物性流体,外部空气设置为理想气体(初始温度为20℃);各区域网格交界面均设置为耦合,保温层与空气的交界面换热方式设置为自然对流换热,其它网格交界面设置为导热。模拟分析中工质的热物性设置如表1所示。在求解过程中考虑了复杂多变壁面,湍流模型采用RNG k-epsilon模型[22]。运动参考系为绝对坐标系,设置样品架外表面及旋转机构转轴为动壁面,其它壁面设置为静态壁面,通过改变旋转机构的转速(≤20 r/s)、液态锂的高度(30~50 mm)、样品架与罐体底部的距离(5~10 mm)等,探索样件与液态锂相对流速达到0.2 m/s时的最佳实验条件。
2.2 模拟结果
达到稳态后的模型温度分布如图4所示,模拟结果显示,在该保温方案下,腐蚀罐体表面加热区域的温度几乎没有变化,罐体内部液态锂中心到边缘的温差在5℃以内,满足腐蚀实验的需求。
在满足实验温度的前提下,模拟了不同旋转机构转速、液态锂高度、样品架与腐蚀罐底部距离等因素对样件与液态锂相对流速的影响,结果如图5所示。
在选取的参数范围(旋转机构最高设计转速为20 r/s、锂消耗量尽量少)内,样品架与腐蚀罐体底部距离5 mm,液态锂高度为50 mm时,样品架转速与样品表面相对于液态锂的流速匹配最好,当满转速20 r/s运行时,其相对流速达到0.35 m/s(≥0.2 m/s),满足聚变堆包层材料腐蚀试验设计要求;当机构转速为11 r/s、液态锂深度50 mm,样品架与腐蚀罐底部的距离为10 mm时,满足样品表面与液态锂相对流速为0.2 m/s,在此工况下旋转机构负载较小,可提高腐蚀装置长时间运行的可靠性。
装置热工力学模拟的结果为样品附近的液态金属温度及相对流速满足腐蚀实验的需求,本文根据模拟选择了最佳液态锂用量、样品架位置及转速的实验方案,并开展了相关实验。
图6为腐蚀罐内样品中心高度横截面上液态锂流动轨迹线的分布图,由图可知样品架内侧附近液态锂束迹线密度低,在样品架中心存在漩涡;在样品表面附近液态锂主要竖直向下运动,到达腐蚀罐底面后再沿腐蚀罐侧壁向上运动,最终到达液态锂顶面最外缘或腐蚀罐底部最外缘。
3. 腐蚀实验及结果讨论
3.1 实验设置
本实验将北京科技大学燕青芝教授团队研制的9Cr-0.4Mo-0.3Y钢置于该腐蚀装置中,初步研究了样品在550℃液态锂中的腐蚀行为。样品成份及含量见表2。本次实验中9Cr-0.4Mo-0.3Y钢样件共6件,为方片状,尺寸为10 mm×10 mm×1 mm。液态锂在腐蚀罐中深度为50 mm、样品与液态锂相对流速为0.2 m/s、腐蚀时长1000 h。
表 2 9Cr-0.4Mo-0.3Y钢成份及含量(质量百分比,%)Table 2. Composition and Content of 9Cr-0.4Mo-0.3Y Steel特征牌号 C Cr Si Mn W Mo V Ta Ti N Y 9Cr-0.4Mo-0.3Y 0.08~0.11 8.9~9.5 0.1~0.2 0.45~0.55 1.1~1.3 0.3~0.5 0.2~0.3 0.15~0.22 0.04~0.06 0.01~0.02 0.3 腐蚀时间结束后将样品从腐蚀罐中取出,依次采用去离子水和无水乙醇清洗样件表面残余的锂,并在室温下晾干。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对材料表面的微观形貌和化学成分进行了分析。采用维氏硬度计测量样件腐蚀前后表面硬度的变化。
3.2 样品表面微观形貌分析
图7为9Cr-0.4Mo-0.3Y钢样件腐蚀前后的表面微观形貌。腐蚀前样品表面相当平坦且具有金属光泽,无明显机械加工划痕(图7a)。在550℃、0.2 m/s流速下的液态锂中腐蚀1000 h后样品表面失去了金属光泽,SEM结果显示样片表面有磨砂质感且亮暗不一(图7b),这说明样件发生了非均匀腐蚀。进一步放大观察倍率,发现样件表面晶粒边缘因腐蚀变得圆润、晶界间隙较大、部分原始晶粒脱落(图7c、图7d),说明材料表面出现了明显的晶界腐蚀以及孔蚀,且腐蚀有沿晶界和孔洞向材料基底内部渗透的现象。该现象与铜在液态锂中腐蚀后表面出现鹅卵石状晶粒的现象类似,腐蚀过程也类似[26]。由于晶界处铜原子的优先溶解使其发生晶界腐蚀,锂沿晶界渗透时在横向和纵向上会加剧晶界附近的腐蚀,最终出现晶界间隙变大、圆润铜晶粒裸漏的现象。Cr元素的选择性溶解和CrxCy的形成都会造成钢材表面的晶界腐蚀[12],锂沿晶界的渗透和进一步腐蚀就会造成此类现象。根据BH5455-90标准[27],参照金属材料腐蚀后的表面形貌可将金属的腐蚀程度分为6个等级,根据表面形貌可判断,9Cr-0.4Mo-0.3Y钢在该实验条件下,其腐蚀等级为EB(有明显的分层并扩展到金属内部)。与304 SS和316L SS在静态液态锂中腐蚀后表面微观形貌相比[28],9Cr-0.4Mo-0.3Y钢在高温流动液态锂中表现的晶界腐蚀较为严重、表层晶粒开始剥离、表面无明显的腐蚀产物覆盖。
此外,通过SEM配备的EDS分析了9Cr-0.4Mo-0.3Y钢在液态锂中腐蚀前后其表面成份及含量的变化,图7中方框为选取的分析区域。EDS的检测结果如表3所示,检测结果表明腐蚀后的9Cr-0.4Mo-0.3Y钢样件表面出现了Cr、Mo、Fe和W元素的明显消耗,以及C、Ni元素的富集。
表 3 9Cr-0.4Mo-0.3Y钢腐蚀前后表面成份及含量变化(质量百分比,%)Table 3. Surface Composition and Content Changes of 9Cr-0.4Mo-0.3Y Steel before and after Corrosion样品状态 C Cr Si Mn W Mo Fe Ni 腐蚀前 0 9.4 0.2 0.45 1.3 0.6 86.7 0 腐蚀后 8.7 5.0 0.2 0.5 0.6 0 72.4 2.3 当9Cr-0.4Mo-0.3Y钢样件与液态锂接触后,材料样件表面的原子会发生溶解并进入与其接触的液态锂溶剂中。由于9Cr-0.4Mo-0.3Y钢为合金材料,其组成元素在相同环境下的溶解能力各有差别,因而材料元素会在液态锂中发生选择性溶解,各金属元素在液态锂中的饱和溶解度与温度间的关系见文献[21]。在相同温度的液态锂中Cr、Mn和Ni的饱和溶解度要高于其它金属元素,而Cr的大量溶解会导致晶界腐蚀[19]。之前的研究结果表明,非金属元素C在液态锂中的饱和溶解度要远高于金属元素的饱和溶解度,钢中自由C的溶解消耗是钢材料表面出现孔蚀现象的主要原因[19]。此外,Li、C和Cr之间的相互反应形成CrxCy(分散于液态锂以及沉积在材料表面)也会加速材料成分的消耗,使材料发生更严重的腐蚀[13]。在液态锂流动条件下,打破了以浓度驱动的溶解过程,材料样件表面元素加速溶解,材料质量损失增加;同时在流动液态锂的冲刷和剪切力作用下,材料表面晶界间隙增大、腐蚀产物和材料原始层剥落。
3.3 样品表面物相变化
9Cr-0.4Mo-0.3Y钢腐蚀前后表面XRD检测结果如图8所示。结果表明9Cr-0.4Mo-0.3Y钢在腐蚀前后其表面的物相没有发生明显改变,主峰均为34-0396#Fe-Cr峰。但值得注意的是9Cr-0.4Mo-0.3Y钢在腐蚀后其表面出现了03-1049#FeNi峰,说明其表面出现了本身并不含有的Ni元素,这也与表3中Ni元素富集的结果相一致。表3表明9Cr-0.4Mo-0.3Y钢中并不含有Ni元素,材料表面出现Ni的原因是在该实验中使用的腐蚀罐体材料为304 SS(06Cr19Ni10),液态锂除与9Cr-0.4Mo-0.3Y钢接触外,还会腐蚀304 SS罐体。304 SS中Ni元素在浓度梯度的驱动力作用下向液态锂中溶解,随后迁移至9Cr-0.4Mo-0.3Y钢表面并沉积。
3.4 样品表面硬度变化
使用维氏硬度计对样品表面腐蚀前后的硬度进行了检测,测试条件为:室温、加载时间为15 s、载荷为4.9 N,结果如表4所示。结果表明,9Cr-0.4Mo-0.3Y钢样件表面的初始硬度值为224.8 HV,腐蚀后的样件表面硬度值出现明显的降低且不同位置的硬度值差异较大,这与材料发生不均性腐蚀有关。
表 4 9Cr-0.4Mo-0.3Y钢腐蚀前后表面硬度变化Table 4. Surface Hardness Changes of 9Cr-0.4Mo-0.3Y Steel before and after Corrosion参数名 腐蚀前 腐蚀后 位点1 位点2 位点3 位点4 位点5 样件硬度值/HV 224.8 185.3 137.3 191.3 140.5 197.8 4. 结 论
本文设计了一种高温流动液态金属腐蚀装置,并利用该装置初步开展了9Cr-0.4Mo-0.3Y钢在550℃、相对流速0.2 m/s液态锂中长达1000 h的腐蚀实验研究,主要结论如下:
(1)设计了流动液态金属腐蚀实验装置,通过对液态锂区域的温度场和流场进行数值模拟,证实了该装置热工水力学设计的合理性,目前该腐蚀装置极限真空可达1×10−4 Pa,漏率≤3×10−10 (Pa·m3)/s,加热温度≥550℃,样品表面与液态锂相对流速≥0.2 m/s。
(2)因C、Cr等元素的溶解,9Cr-0.4Mo-0.3Y钢表面出现明显的晶界腐蚀及孔蚀,但无相变发生。因304 SS罐体中Ni元素的溶解迁移,9Cr-0.4Mo-0.3Y钢表面出现Ni沉积。
(3)在该液态锂工况下9Cr-0.4Mo-0.3Y钢的腐蚀等级为EB,未来9Cr-0.4Mo-0.3Y钢若在聚变堆液态锂包层中长时间应用,需考虑采用相应的防腐蚀措施,延长其使用寿命。
致谢:
感谢北京科技大学燕青芝教授团队提供的国产ODS-FARM材料支持。
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表 1 模拟分析中工质的热物性
Table 1. Thermal Properties of Working Medium in Simulation Analysis
表 2 9Cr-0.4Mo-0.3Y钢成份及含量(质量百分比,%)
Table 2. Composition and Content of 9Cr-0.4Mo-0.3Y Steel
特征牌号 C Cr Si Mn W Mo V Ta Ti N Y 9Cr-0.4Mo-0.3Y 0.08~0.11 8.9~9.5 0.1~0.2 0.45~0.55 1.1~1.3 0.3~0.5 0.2~0.3 0.15~0.22 0.04~0.06 0.01~0.02 0.3 表 3 9Cr-0.4Mo-0.3Y钢腐蚀前后表面成份及含量变化(质量百分比,%)
Table 3. Surface Composition and Content Changes of 9Cr-0.4Mo-0.3Y Steel before and after Corrosion
样品状态 C Cr Si Mn W Mo Fe Ni 腐蚀前 0 9.4 0.2 0.45 1.3 0.6 86.7 0 腐蚀后 8.7 5.0 0.2 0.5 0.6 0 72.4 2.3 表 4 9Cr-0.4Mo-0.3Y钢腐蚀前后表面硬度变化
Table 4. Surface Hardness Changes of 9Cr-0.4Mo-0.3Y Steel before and after Corrosion
参数名 腐蚀前 腐蚀后 位点1 位点2 位点3 位点4 位点5 样件硬度值/HV 224.8 185.3 137.3 191.3 140.5 197.8 -
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